HEPES, l'acide 4-hydroxyéthyl piperazine éthanosulfonique, utilise la réductibilité deHEPESà l'excès de métaux à des valeurs de pH spécifiques, et utilise la méthode de réduction HEPES-NaOH pour préparer des nanoparticules d'or. Cette méthode est simple à utiliser, rapide à réagir, facile à contrôler, moins de sous-produits,et respectueuse de l'environnement.
préparation de nanoparticules d'or
1. Préparer une solution d'acide chloroaurique à une concentration de 0,05 à 10 mmol/l;
2Préparez-vous.HEPESun tampon avec une concentration de 5 à 50 mmol/l, et ajuster la valeur PH du tampon HEPES à 7,0 à 8,0 avec de l'hydroxyde de sodium;
3. Ajouter du tensioactif àHEPEStampon préparé à l'étape 2 pour préparer une solution de tensioactif à une concentration de 1 à 2 mmol/l;
4La solution de tensioactif préparée à l'étape 3 est introduite dans le réservoir de réaction.et la solution d'acide chloroaurique préparée à l'étape 1 est ajoutée lentement au réservoir de réaction selon le rapport molaire de solution d'acide chloroaurique et de solution de tensioactif de 11 à 1:10La réaction dure de 5 à 30 min pour obtenir un mélange contenant des colloïdes de nanorode;
5Le mélange préparé à l'étape 4 est séché et purifié pour obtenir des nanoparticules d'or.
Prendre leHEPESPar exemple, le tampon avec une concentration de 50 mmol/L, la méthode de configuration est la suivante:HEPESest pesé et dissous dans 180 L d'eau désionisée, puis la valeur du pH de la solution est d'environ 5,4 en utilisant un pH-mètre, puis 0.1 mol/l de solution d'hydroxyde de sodium est ajouté lentement et agité en continu jusqu'à ce que le pH soit ajusté à 7.4; enfin, de l'eau désionisée est ajoutée à 200 litres.
Préparation deHEPES
Méthode 1
Utilisation de 1,2-dichloroéthane comme solvant, pipérazine hydroxyéthyle (5,00 g, 0,02 mol), carbonate de potassium K2Le CO3(6,00 g, 0,04 mol), 50 ml de 1,2-dichloroéthane ont été ajoutés à une bouteille à trois ports de 100 ml équipée d'un mélange mécanique et d'un thermomètre.2-dichloréthane (point d'ébullition 85°C), et la réaction a été agitée pendant 20h.Arrêter la réaction, filtrer et laver le sel filtré avec 200 ml d'acétate d'éthyle (EA).Le filtrat a été séché pour obtenir 2,6 g de HEPES solide.
Méthode 2
110,0 g (84,5 mmol) de sulfite de sodium anhydre, 27,0 mL ((343,6 mmol) de dichloroéthane, 120 mL d'eau, 110 mL d'éthanol,50 mg de poudre de cuivre ont été ajoutés dans trois flacons avec mélangeur magnétique et tube de condensation de reflux à tour de rôle.Le bain d'huile a été chauffé et chauffé jusqu'au reflux. Après le reflux pendant 22h, le liquide de réaction a été évaporé sous pression réduite pour éliminer l'eau jusqu'à ce que tous les solides blancs aient été précipités.Ce solide est principalement composé de produits, les matières premières non réactivées et le sel obtenu.Le solide obtenu et 500 ml d'éthanol ont été ajoutés à un flacon de 1 litre et chauffés pour le reflux pendant 40 min.Sécher et filtrer pendant qu'il est chaud et laisser refroidir le filtrat,puis laissez-le à 0°C pendant la nuitLa filtration par drainage et le séchage sous vide ont donné lieu à une cristallisation en flocons avec un rendement de 11,40 g et un rendement de 81,0%.
Le chloréthylsulfonate de sodium (15,10 g, 0,08 mol), l'hydroxyéthylpipérazine (9,88 g, 0,075 mol), 60 ml d'eau et de bain d'huile ont été ajoutés à quatre flasques avec mélangeur magnétique.tube de condensation de reflux et thermomètre pour remuer la réaction à 105°CAu fur et à mesure que la réaction progressait, le pH de la solution de réaction diminuait et une solution aqueuse de 5 mol/LNaOH était ajoutée par goutte à goutte pour contrôler le pH à environ 9.Un total de 15 ml a été ajouté et la réaction s' est poursuivie pendant 5 heures..
À la fin de la réaction, la solution de réaction est diluée à 500 ml d'eau et la colonne supérieure de résine d'échange d'ions (environ 500 g) est désalée et purifiée.Après que la solution de réaction ait été chargée sur la colonne, il a été lavé avec de l'eau distillée jusqu'à ce que le pH de l'effluent soit de 6, puis lavé avec de l'eau d'ammoniac de 1 mol/L. L'effluent avec des points de produit (pH d'environ 5-9) a été collecté pour la détection de TLC.L'évaporation rotative a été concentrée à 150 ml., la décoloration au charbon actif a été ajoutée, le bain d'huile à 110°C, chauffage et remuage pendant 0,5h, filtration, séchage rotatif du filtrat, ajout de 50 ml d'éthanol, reflux de chauffage pendant 0,5h, filtration thermique,le solide blanc obtenu après séchage était de 8,63 G. Le filtrat a été trempé d'acide acétique glaciaire, ajusté au pH 5, refroidi pendant la nuit à 0 °C et filtré. Le solide obtenu après séchage était de 2,80 G.Un total de 11.43 g de HEPES solide ont été obtenus avec un rendement de 64,5%.
La méthode de préparation de 10 mmol/lHEPESLe tampon est le suivant: peser avec précision 2.383 g de HEPES, ajouter de l'eau fraîche à trois vapeurs à volume constant à 1 L. Stérilisation par filtration, conservation à 4°C après sous-emballage.S'il est utilisé comme tampon lorsqu'il est ajouté au milieu de culture cellulaire, il est recommandé de garder le milieu de culture à l'écart de la lumière.
Hubei New Desheng est un fabricant de matières premières biochimiques avec 14 ans d'expérience en R & D et en production.,TAPS, etc.), réactifs chimioluminescents, additifs pour le prélèvement sanguin, substrats de chromogènes, préparations enzymatiques, anticorps antigènes, etc.
Votre message doit contenir entre 20 et 3 000 caractères!
