HEPES, acide ethanesulfonic de la pipérazine 4 hydroxyéthylique ont été employés pour préparer des nanoparticles d'or par la méthode de réduction de NaOH de HEPES. La méthode est en fonction simple, rapide dans la réaction, facile pour commander, peu de sous-produits et de favorable à l'environnement.
| Nom de produit |
[4 (2-hydroxyethyl) piperazin-1-yl] acide 2 ethanesulfonic |
| CAS aucun |
7365-45-9 |
Pureté |
> 99% |
| Poids moléculaire |
238,305 |
Formule moléculaire |
C8H18N2O4S |
Avantage
La pureté (> 99%) est soluble dans l'eau, le processus est stable, et l'aspect du produit peut être garanti pour être poudre en cristal blanche pure.
Préparation des nanoparticles d'or
1. Préparez la solution 0.05-10mmol/l acide chloroauric ;
2. Préparez le tampon de HEPES avec une concentration de 5-50mmol/de L, et ajustez la valeur du pH du tampon de HEPES sur 7.0-8.0 avec de l'hydroxyde de sodium ;
3. Ajoutez l'agent tensio-actif au tampon de HEPES prêt dans l'étape 2 pour préparer la solution d'agent tensio-actif avec la concentration de 1-2mmol/de L ;
4. La solution d'agent tensio-actif préparée dans l'étape 3 est présentée dans le réservoir de réaction, et la solution acide chloroauric préparée dans l'étape 1 est lentement ajoutée au réservoir de réaction selon le rapport molaire de la solution acide chloroauric et de la solution d'agent tensio-actif du 1h10 de 1:1-, et remuée à une vitesse constante de 200-300r/de minute pour que 5-30min obtienne la solution mélangée contenant le colloïde nano d'or ;
5. Le mélange préparé dans l'étape 4 est séché et épuré pour obtenir des nanoparticles d'or.
Prenez la préparation de la solution tampon de 200L HEPES avec une concentration de 50mmol/de L comme exemple. La méthode de configuration est comme suit : d'abord, pesez 2.38kg HEPES et dissolvez-le dans l'eau désionisée par 180L, et puis employez l'onde ultrasonique et la vibration jusqu'à ce qu'elle soit complètement dissoute ; puis le compteur pH d'utilisation pour mesurer la valeur du pH de la solution actuellement est environ 5,4, puis ajoute lentement la solution d'hydroxyde de sodium 0.1mol/l et remue sans interruption jusqu'à ce que le pH soit ajusté sur 7,4 ; en conclusion, continuez à ajouter l'eau désionisée à 200 L.
Préparation de HEPES
Méthode 1 :
Directement le dichloroéthane de l'utilisation 1,2 comme dissolvant, ajoutent la pipérazine hydroxyéthylique (5.00g, 0.02mol), le carbonate de potassium K2CO3 (6.00g, 0.04mol), 50ml1,2-dichloroethane dans une bouteille 100ml trois équipée de l'agitation mécanique et thermomètre, la chauffent dans le bain d'huile pour le ℃ 90 (℃ de point d'ébullition 1,2-dichloroethane 85), et la remuent pour 20h. Arrêtez la réaction, filtrez et lavez le sel filtré avec 200ml de l'acétate éthylique (EA). Le filtrat a été séché pour obtenir le solide de 2.6g HEPES.
Méthode 2 :
Ajoutez 11.0g (84.5mmol) de sulfite de sodium anhydre, de 27.0ml (343.6mmol) de dichloroéthane, de 120ml de l'eau, de 110ml d'éthanol, de 50mg de la poudre de cuivre dans une bouteille de trois ports équipée d'un agitateur magnétique et d'un tube de condensation de reflux. Remuez et chauffez dans un bain d'huile jusqu'à ce que le reflux se produise. Après le reflux pour 22h, le liquide de réaction a été évaporé pour enlever l'eau à pression réduite jusqu'à ce que tous les solides blancs aient été séparés. Le solide se compose principalement de produit, de matière première non réagie et de sel produit. Ajoutez le solide et l'éthanol 500ml dans le flacon 1L, la chaleur et le reflux pour 40min. Après que le filtrat soit refroidi, placez-le à 0 ℃ pour une nuit. Le rendement du cristal de flocon est 11,40 g et le rendement est 81,0%.
Ajoutez le chloroethanesulfonate de sodium (15.10g, 0.08mol), la pipérazine hydroxyéthylique (9.88g, 0.075mol), l'eau 60ml et le bain d'huile dans les quatre bouteilles équipées de l'agitateur, du condenseur à reflux et du thermomètre magnétiques, remuent la réaction au ℃ 105. Car la réaction procède, le pH de la solution de réaction diminuera. Laissez tomber la solution de l'eau 5mol/LNaOH, commandez le pH à environ 9, ajoutez 15ml au total, et continuez la réaction pour 5h.
À la fin de la réaction, diluez la solution de réaction à 500ml avec de l'eau, et conduisez la déssalement et la purification sur la colonne d'échange ionique de résine (au sujet de 500g). Après que la solution de réaction soit complètement chargée sur la colonne, lavez-la avec de l'eau distillée à la valeur du pH de la solution effluente est 6, et puis la lave avec de l'eau ammoniaque 1mol/L, et rassemble la solution effluente avec le point de produit détecté par la chromatographie sur couche mince (la valeur du pH est environ 5-9). Cuisez et concentrez à la vapeur à 150ml, ajoutez le carbone actif pour la décoloration, bain d'huile pour 110 le ℃, la chaleur et l'émoi pour 0.5h, filtre, sec de rotation le filtrat, ajoutent 50ml l'éthanol, la chaleur et le reflux pour 0.5h, filtre de chaleur, le solide blanc obtenu est 8.63g après séchage. Le filtrat a été égoutté avec de l'acide acétique glaciaire, ajusté sur pH 5, refroidi du jour au lendemain à 0 ℃, filtrés, et le solide en résultant a séché à 2.80g. Le contenu solide de HEPES était 11.43g, et le rendement était 64,5%.
La méthode de préparation de solution tampon de 10mmol/L HEPES est comme suit : pesez exactement 2.383g HEPES et ajoutez l'eau distillée triple fraîche au volume constant à 1L. Filtrez et stérilisez, et stockez au ℃ 4 après réemballage. S'il est employé pour être ajouté au milieu de culture cellulaire comme tampon, on lui recommande que le milieu de culture soit gardé à partir de la lumière.
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