Réactif chimioluminescent Isoluminol 4-Aminophthalhydrazide CAS 3682-14-2

Description du produit

Le luminol est un réactif chimioluminescent à base de luminol couramment utilisé. It is catalyzed by horseradish peroxidase under alkaline conditions and is oxidized by H2O2 to produce 4-aminophthalic The excited intermediate of the acid emits photons when it returns to the ground state.

Application du projet

Ce produit est unréactif chimioluminescent, couramment utilisés dans les immunoassays chimioluminescents, tels que la détection de cations métalliques et de sang.

Isoluminol en poudre

Informations de base

Préparation d'isoluminol

Méthode 1: une méthode de préparation d'un réactif luminescent isoluminol à haut rendement, comprenant les étapes suivantes:

(1) Préparation du phtalimide: dans le réacteur, ajouter 37,1 g d'anhydride phtalique et 9,0 g d'urée, et chauffer.À température ambiante, les produits phtalimides peuvent être obtenus;

(2) Préparation du 4-nitrophthalimide: prendre 100-140 ml d'acide sulfurique concentré, le mettre dans un flacon de réaction, ajouter 24 ml d'acide nitrique fumant, le mettre dans un bain de glace, refroidir à 3-8 °C,en Rotation à 500 à 1000 r / min, ajouter 20 g de phtalimide sous agitation, continuer à remuer à 10 à 15 °C pendant 4 heures, puis le mettre à température ambiante pendant 12 à 18 heures, verser le liquide de réaction dans 0,45 à 0,8 kg de glace broyéela filtration par aspiration est effectuée à une pression de 5 à 15 kPa pour obtenir: un produit

(3) Préparation de 4-nitrophtaloyl hydrazide: dans un récipient, ajouter 12 g de 4-nitrophthalimide, 4 g d'hydrazine hydrate, 80 ml d'eau,et reflux à 115-130 °C pendant 1 à 2 heures Pour obtenir une solution rouge orangeAprès refroidissement, ajuster le pH à 3 avec de l'acide acétique glaciaire pour précipiter une grande quantité de précipité.et séché pour obtenir un produit solide jaune clair;

(4) Préparation de 4-aminophthaloyl hydrazide (isoluminol): 12.6g of 4-nitrophthaloyl hydrazide was warmly dissolved in 125mL of 5% sodium hydroxide solution under continuous stirring Drop the solution into a pure clear solution containing 56g of stannous chloride concentrated hydrochloric acid, ajouter 2 à 5 g de dioxyde de titane nano à la solution et réagir avec la lumière ultraviolette à 20 à 30 °C pendant 10 à 15 min pour obtenir une solution transparente incolore, refroidir à 0 à moins 5 °C,une grande quantité de blanc a été obtenue: précipité floculant filtré par aspiration, le précipité dissous avec 10% d'ammoniac, les insolubles filtrés,et le filtrat a été acidifié avec 20% d'acide acétique pour obtenir un précipité blanc, qui a été dissous avec 2% de NaOH Filtration par aspiration, le filtrat est acidifié avec 20% d'acide acétique pour obtenir un précipité blanc, filtration par aspiration,et séchage pour obtenir un solide blanc en poudre est le produit de l'isoluminol;

Méthode 2: La méthode de préparation de l'isoluminol à l'aide d'hydrazure de phtaloyle comme matière première comprend les étapes suivantes:

Étape 1: Préparation du diacétylphtaloylhydrazide

Après agitation à température ambiante, 60 g de déchets secs d'hydrazure de phtaloyle (pureté 47%) et 200 ml d'acide acétique ont été ajoutés à un flacon à trois goulots de 500 ml et le mélange a été bien agité.30 g d'acétate de sodium y ont été ajoutés, mélangé à température ambiante pendant 30 minutes, puis ajouté 40 g de chlorure d'acétyle par goutte à goutte et le goutte-à-goutte a été terminé dans les 30 minutes.puis chauffer à 70 ° C et continuer la réaction pendant 5 heures. Repérez la plaque pour confirmer que l'hydrazure de phtaloyle a été complètement convertie en produit désiré, arrêtez la réaction et laissez la solution de réaction descendre naturellement à température ambiante.La solution de réaction est traitée directement sans traitement ultérieur..

Étape 2: Préparation du nitrosodiacétylphtaloylhydrazide

À température ambiante, 15 g de nitrite de sodium ont été ajoutés par lots à la solution de réaction de l'étape précédente.La plaque a été confirmée pour confirmer que le diacétylphtaloylhydrazide avait été complètement converti en produit souhaité.Après l'arrêt de la réaction, l'acide acétique est récupéré par distillation à pression réduite, et le reste est le 4-nitrosodiacétylphtaloylhydrazide brut.Le produit brut a été utilisé directement dans la réaction suivante sans traitement ultérieur..

Étape 3: Préparation du nitrosophthaloylhydrazide

Après agitation à température ambiante, ajouter le 4-nitrosodiacétylphtaloylhydrazide brut obtenu à l'étape précédente à un flacon à trois goulots de 500 ml, y ajouter 200 ml d'éthanol à 95 v/v%, bien mélanger,et ajouter 10 g d'oxyde de sodium d'hydrogèneUne fois l'addition terminée, la réaction a été refluée pendant 5 heures.La plaque a été repérée pour confirmer que le 4-nitrosodiacétylphtaloylhydrazide avait été complètement converti en produit souhaité, la réaction est arrêtée et la solution de réaction est naturellement abaissée à température ambiante.

Étape 4: préparation de l'isoluminol

En mélangeant à température ambiante, 10 g de thiosulfate de sodium ont été ajoutés à la solution de réaction à la fois dans l'étape précédente,et le mélange a été agité à température ambiante pendant 30 minutes après l'ajoutEnsuite, la réaction a été chauffée au reflux pendant 3 heures. La plaque a été repérée pour confirmer que l'hydrazide 4-nitrosophthaloyl avait été complètement converti en le produit désiré.La réaction a été arrêtée.La solution de réaction a été refroidie naturellement à température ambiante, puis filtrée, le gâteau filtrant a été recueilli.Le résidu a été combiné avec le gâteau filtrant, ajouté à 200 ml d'eau, chauffé à 80 °C et agité pendant 30 minutes.L'acide chlorhydrique concentré a été ajouté au filtrat pour ajuster le pH à 9La filtration a produit 26 g de produit en poudre jaune clair.

Emballage du produit

Avantages du produit

Sa pureté n'est pas inférieure à 98% (HPLC), avec une bonne solubilité dans l'eau, un processus stable, une petite différence entre les lots.

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