Réactif chimioluminescent Isoluminol 4-Aminophthalhydrazide CAS 3682-14-2

Données de base

Structure moléculaire

Description de produit

Luminol est un réactif chimioluminescent basé sur Luminol utilisé généralement. Son mécanisme de luminescence est la luminescence d'une réaction d'oxydation. Il est catalysé par la peroxydase de raifort dans des conditions alcalines et est oxydé par H2O2 pour produire 4 aminophthalic l'intermédiaire enthousiaste de l'acide émet des photons quand il revient à l'état fondamental.

Isoluminol

Application

Ce produit est un réactif chimioluminescent, utilisé généralement dans l'immunoessai chimioluminescent, tel que le cation en métal et la détection de sang.

Préparation d'isoluminol
Méthode 1 : Une méthode pour préparer un réactif luminescent de haut isoluminol de rendement, y compris les étapes suivantes :
(1) préparation de phtalimide : Dans le réacteur, ajoutez 37.1g d'anhydride phtalique et 9.0g d'urée, et les réchauffez. Quand la température atteint 120-133 le ° C, gardez la réaction pour 1-45min. À la température ambiante, des produits de phtalimide peuvent être obtenus ;
(2) préparation du nitrophthalimide 4 : prenez l'acide sulfurique concentré par 100-140mL, mis lui dans une bouteille de réaction, ajoutez 24mL émettant de la vapeur l'acide nitrique, mis lui dans un bain de glace, refroidissez au ℃ 3-8, dedans tournez à 500-1000r/à minute, ajoutez le phtalimide 20g sous l'agitation, continuez à remuer au ℃ 10-15 pour 4h, puis mettez-le à la température ambiante pour 12-18h, versez le liquide de réaction dans la glace écrasée par 0.45-0.8kg dans le processus, filtration d'aspiration est exécuté à une pression de 5-15kPa d'obtenir : un produit ;
(3) préparation d'hydrazide du nitrophthaloyl 4 : Dans un conteneur, ajoutez 12g du nitrophthalimide 4, 4g d'hydrate d'hydrazine, 80mL de l'eau, et reflux au ℃ 115-130 pendant 1-2 heures pour obtenir une solution rouge-orange. Après refroidissement, ajustez le pH sur 3 avec de l'acide acétique glaciaire pour précipiter un grand nombre de précipité. Lavez le précipité avec de l'acide acétique dilué, filtre avec l'aspiration, et séchez pour obtenir un produit solide jaune-clair ;
(4) préparation d'hydrazide de l'aminophthaloyl 4 (isoluminol) : 12.6g d'hydrazide du nitrophthaloyl 4 été chaudement dissous dans 125mL de solution d'hydroxyde de sodium de 5% sous la baisse de agitation continue la solution dans une solution claire pure contenant 56g d'acide chlorhydrique concentré par chlorure stanneux, ajoute 2-5g de bioxyde de nano-titane à la solution, et réagit avec la lumière UV 20-30 au ° C pour que 10-15min obtienne une solution claire sans couleur, refroidi à 0 moins 5 ℃, un grand nombre de blanc a a été obtenu : le précipité floconneux, filtré avec l'aspiration, le précipité a été dissous avec de l'ammoniaque de 10%, les insolubles ont été séparés par filtrage, et le filtrat a été acidifié avec de l'acide acétique de 20% pour obtenir un précipité blanc, qui a été dissous avec la filtration de NaOH de 2% avec l'aspiration, le filtrat est acidifié avec de l'acide acétique de 20% pour obtenir un précipité blanc, filtration d'aspiration, et le séchage pour obtenir un solide pulvérulent blanc est le produit de l'isoluminol ;

Méthode 2 : La méthode de préparer l'isoluminol utilisant l'hydrazide de phthaloyl en tant que matière première inclut les étapes suivantes :

Étape 1 : Préparation d'hydrazide de diacetylphthaloyl
Avec l'agitation à la température ambiante, 60 g de déchets secs d'hydrazide de phthaloyl (pureté de 47%) et 200 ml d'acide acétique ont été ajoutés à un ballon trois-étranglé de 500 ml, et le mélange a été bien remué. 30g d'acétate de sodium a été ajouté là-dessus, remué à la température ambiante pendant 30 minutes, puis 40g de chloracétyle a été ajouté goutte-à-goutte là-dessus, et l'égoutture a été accomplie d'ici 30 minutes. Remuez à la température ambiante pour 1 heure, puis chauffez 70 au ° C et continuez la réaction pendant 5 heures. Repérez le plat pour confirmer que l'hydrazide de phthaloyl a été complètement converti en produit désiré, arrêtent la réaction, et laissent la solution de réaction naturellement se laisser tomber à la température ambiante. La solution de réaction est directement traitée sans davantage de traitement.
Étape 2 : Préparation d'hydrazide de nitrosodiacetylphthaloyl
À la température ambiante, 15g de nitrite de sodium a été ajouté dans les groupes à la solution de réaction de l'étape précédente. Après l'addition, 15g a été remué à la température ambiante pendant 3 heures. Le plat a été confirmé pour confirmer que l'hydrazide de diacetylphthaloyl avait été complètement converti en produit désiré. Après arrêt de la réaction, l'acide acétique a été récupéré par distillation à pression réduite, et le reste était l'hydrazide de nitrosodiacetylphthaloyl du brut 4. Le produit brut a été employé directement dans la prochaine réaction sans davantage de traitement.
Étape 3 : Préparation d'hydrazide de nitrosophthaloyl
Avec l'agitation à la température ambiante, ajoutez l'hydrazide de nitrosodiacetylphthaloyl du brut 4 obtenu en étape précédente à un flacon 500ml trois-étranglé, ajoutez 200ml d'éthanol de 95v/v% à lui, mélangez bien, et ajoutez l'oxyde de sodium de l'hydrogène 10g. Après que l'addition ait été accomplie, la réaction a été chauffée au reflux pendant 5 heures. Le plat a été repéré pour confirmer que l'hydrazide du nitrosodiacetylphthaloyl 4 avait été complètement converti en produit désiré, la réaction a été arrêté, et la solution de réaction a été naturellement abaissée à la température ambiante. La solution de réaction est directement traitée sans davantage de traitement.
Étape 4 : Préparation d'isoluminol
Sous l'agitation à la température ambiante, 10 g de thiosulfate de sodium ont été ajoutés à la solution de réaction dans l'étape précédente immédiatement, et le mélange a été remué à la température ambiante pendant 30 minutes après l'addition. Puis, la réaction a été chauffée au reflux pendant 3 heures. Le plat a été repéré pour confirmer que l'hydrazide du nitrosophthaloyl 4 avait été complètement converti en produit désiré. La réaction a été arrêtée, la solution de réaction a été naturellement refroidie à la température ambiante, et alors filtré, le produit de filtration a été rassemblé. Le filtrat était rotatoire évaporé pour récupérer l'éthanol de 95%. Le résidu a été combiné avec le produit de filtration, ajouté à 200ml de l'eau, passionné 80 au ° C, et remué pendant 30 minutes. Quelques solides étaient encore insolubles, et filtré tandis que chauds. L'acide chlorhydrique concentré a été ajouté au filtrat pour ajuster le pH sur 9, et le cristal a été refroidi et cristallisé naturellement. La filtration a rapporté 26g de produit jaune-clair de poudre.

Avantage de produit

Sa pureté n'est pas moins de 98% (CLHP), avec la bonne solubilité dans l'eau, le processus stable, petite différence entre les groupes.

Desheng est une société chimique de réactif de vétéran se spécialisant dans la R&D et la production des réactifs d'analyse de sang. Il a 14 ans d'expérience dans la recherche et développement et la production. Mino est si étendu, mais a un rôle irremplaçable dans l'essai de sang. Les amis d'affaires qui ont besoin de YI Lumino peuvent entrer en contact avec 17321456337 (WeChat le même nombre) directement, et attendent avec intérêt votre appel !